Messabweichungen lassen sich dank einfacher Praxistipps minimieren

Ohne kalibrierte Geräte und funktionstaugliche Prüfmittel keine zuverlässigen Messergebnisse im analytischen Labor. Exakte Massen- und Volumenbestimmungen spielen dabei natürlich die zentrale Rolle. Am 31.05.2017 haben wir in unserem Tagesseminar „Mess- und Prüfmittelüberwachung – Richtig pipettieren und dispensieren“ wichtige Kenntnisse für eine systematische und normkonforme Geräte- und Messmittelüberwachung vermittelt. Im Fokus der Veranstaltung standen die Messmittelüberwachung von Volumenmessgeräten aus Glas sowie von Kolbenhubpipetten und deren Kalibrierung.

Was bei Glasvolumenmessgeräten zu beachten ist Glasvolumengeräte sind strapazierfähig, aber nicht unzerstörbar. Referent Dr. Christian Schurz, Experte für Glasvolumenmessgeräte von der Firma BRAND in Wertheim, machte es deutlich: Sowohl zu häufiges als auch zu alkalisches oder zu saures (Phosphorsäure) sowie zu heißes Reinigen führt zu unerwünschtem Glasabtrag und macht die Geräte nach und nach unbrauchbar. Auch häufige Ultraschallbehandlung wirkt sich ähnlich negativ aus. Daher sollten Glasvolumenmessgeräte mit deutlichen Gebrauchsspuren stets gravimetrisch geprüft werden. Schließlich gilt die gravimetrische Prüfung als Goldstandard der Kalibrierung von Volumenmessgeräten. Worauf es bei Kolbenhubpipetten ankommt Besonders Luftpolsterpipetten sind durch das Luftpolster im Innern sensibel für zahlreiche Einflüsse, erklärte Experte Dr. Antonio Romaguera den interessierten Teilnehmern. Der promovierte Biologe ist Leiter Produktmanagement bei der Firma BRAND und war zuvor viele Jahre Produktmanager für Pipettiergeräte.

Messabweichungen bei Geräten mit Hubkolben können entstehen durch: Verdunstung, Temperatureffekte, Luftdruck Anpresskraft gegen den ersten Anschlag beim Pipettieren Neigungswinkel beim Aufsaugen der Flüssigkeit Abweichung Wassertemperatur zu Gerätetemperatur Einfluss des Vorbefeuchtens Verwendung nicht geeigneter Spitzen Diese Tipps sichern valide Ergebnisse: Pipetten und Flüssigkeit mindestens zwei Stunden temperieren Anpressdruck auf ersten Anschlag immer gleich halten Pipette beim Ansaugen senkrecht halten, beim Abgeben schräg (zum Abstreifen am Gefäß) Originalspitzen bzw. geeignete Spitzen einsetzen Spitze 5 x vorbefeuchten Gleichmäßiger Pipettierrhythmus Den international anerkannten Standard für die Kalibrierung von Volumenmessgeräten sichert die Norm DIN EN ISO 8655. Diese müssen sowohl akkreditierte Kalibrierlabors als auch Labors, die Pipetten selbst kalibrieren, strikt einhalten, siehe www.pipettenkalibrierung.de/index.php/wissen/din-en-iso-8655. Für Interessenten, die Ihr Fachwissen diesbezüglich vertiefen möchten, bietet Klinkner und Partner am 05. und 06. September 2017 das Seminar „DAkkS-konforme Handhabung und Kalibrierung von Pipetten“ an, siehe www.klinkner.de/fortbildung/icalrepeat.detail/2017/09/05/1245/-/dakks-konforme-handhabung-und-kalibrierung-von-pipetten. Im Praxisteil des Seminars „Richtig pipettieren und dispensieren“ hatten die Teilnehmer aus Pharmabranche und Lebensmittelindustrie die Gelegenheit, die Kalibrierung von Vollpipetten und Messkolben sowie Luftpolsterpipetten selbst durchzuführen und die Referententipps unmittelbar umzusetzen. Bei den Übungen zur genauen Kalibrierung kam eine hochgenaue Waage unseres Partners Sartorius Stedim GmbH zum Einsatz. Am Vortag hatte Diplom-Ingenieur Harald Kallenbach, der mit dem Schwerpunkt Wägetechnik seit vielen Jahren als Senior Trainer bei Sartorius tätig ist, bereits das wichtige Thema „Richtig wiegen“ vermittelt. Denn ohne präzise Waage ist auch eine exakte Kalibrierung unmöglich.

Die Mess- und Wägeergebnisse wurden anschließend ausgewertet und nach ISO und USP (United States Pharmacopeia) beurteilt. Auch eigene Pipetten der Teilnehmer kamen zum Einsatz, wurden vermessen sowie auf Dichtigkeit geprüft. Das Seminar „Mess- und Prüfmittelüberwachung – Richtig wiegen / Richtig pipettieren und dispensieren“ findet einmal im Jahr statt und ist Teil des berufsbegleitenden Weiterbildungsstudiums „Labor- und Qualitätsmanagement“ mit dem Abschluss „Master of Science“, das von der Hochschule für Technik und Wirtschaft des Saarlandes unterstützt durch Klinkner und Partner angeboten wird, siehe www.klinkner.de/studium.